Синтез та дослідження складної манган-нікельфосфатної каталітичної системи типу xMn2P2O7•yNi3(PO4)2 методом диференційного термічного аналізу

Abstract

Синтезовано індивідуальні фосфатні каталізатори Mn2 P 2O7 та Ni3(PO4)2. Розроблено нову методику синтезу й одержано нову складну каталітичну систему хMn 2 P 2O7·yNi 3(PO4)2 на їх основі, яка володіє прогнозованими фізико-хімічними властивостями. Вміст зазначених фосфатів у структурі каталізатора змінювали в інтервалі 0,5 - 99,5 мас.%. Встановлено, що умови синтезу каталізаторів суттєво впливають на процес формування складу, структури та відповідних фізико-хімічних параметрів синтезованих каталізаторів. На термограмі диференційного термічного аналізу індивідуального манган-фосфатного каталізатору спостерігаються три ендоефекти при 148 °С, 220 °С і 353 °С та один екзоефект при 460 °С. На термограмі індивідуального Ni3(PO4)2 спостерігаються два ендоефекти при 210 о С і 372 о С та один екзоефект при 803 о С. Для синтезованих подвійних манганвмісних систем характерна суттєва відмінність кривих ДТА для зразків К-1 – К-7. Усі одержані повітряно-сухі зразки є кристалогідрами з різною кількістю молекул води. В структурі одержаної серії складних манган-нікельфосфатних каталізаторів містяться різні форми води. Процес дегідратації сприяє її виділенню зі структури зразків та призводить до виникнення характерних ендотермічних ефектів. На всіх синтезованих складних зразках спостерігається перехід манган (ІІ) ортофосфату в його пірофосфат при досягненні кінцевої температури термообробки. Прожарювання зразків синтезованих каталізаторів вище 700 о С призводить до їх повної дегідратації з утворенням безводних солей. Результати ДТА для всіх синтезованих манган-нікельфосфатних зразків добре узгоджуються з їх результатами РФА, ІЧ-спектроскопії й поверхневої кислотності. Вони підтвердили правильний вибір модифікуючого іона для покращення структури і фізико-хімічних параметрів манган (ІІ) фосфатного каталізатора. Можна прогнозувати, що синтезовані нові складні оксидні каталізатори проявлятимуть покращені каталітичні властивості (активність та селективність) у процесах парціального окиснення н-алканів у цінні продукти.